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[2020版藥典] 【2020年版中國藥典討論】流動相比例可以調整嗎?比例調整出峰時間變了,藥監認可嗎?

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大師
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樓主
發表于 2020-6-19 07:42:32 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式

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有蒲友提問:流動相比例可以調整嗎?比例調整出峰時間變了,藥監能認可么?比如藥典上比例32:68,出風時間28分鐘,調成40:60,出峰時間7分鐘,這種情況藥監會不會認可?會不會認為未按照標準操作??
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藥師
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發表于 2020-6-19 07:54:58 | 只看該作者
1、流動相比例:藥典附錄中明確規定了流動相的調節比例,按照比例較小成分相對值±30%(32*0.3=9.6,即22.4-41.6之間)和絕對值±2%(30-34)的范圍來說,兩者之間選擇最大的范圍,你的情況沒有超出可接受的比例調節范圍,屬于符合藥典規定的情況。
2、出峰時間:32:68時出峰時間28min,調節成40:60時出峰時間7min,藥典上規定出峰時間了嗎,如果規定了那就不可以,如果沒有規定,那就可接受。
3、綜合判定:如果規定了主成分出峰時間在約28min,那你需要對色譜柱等進行選擇,適當調節流動相比例,而不是調節到最大,因為有前置條件就是主峰28min,否則你就是違規。
做含量可能問題還不大,要是做有關物質時,28min很多雜質是可以分離出來的,但是主峰7min,存在雜質與雜質重合、雜質與主峰重合等很多不確定因素。藥監部門檢查時不會認可的。

個人理解,僅供參考!
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藥徒
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發表于 2020-6-24 14:38:02 | 只看該作者
可以調整的前提是你要驗證過的,耐用性都沒驗證過,你調整估計還是不行不。
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藥徒
板凳
發表于 2020-6-19 08:04:53 | 只看該作者
同意樓上的說法。
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藥師
地板
發表于 2020-6-19 08:28:01 | 只看該作者
飛凌大圣 發表于 2020-6-19 07:54
1、流動相比例:藥典附錄中明確規定了流動相的調節比例,按照比例較小成分相對值±30%(32*0.3=9.6,即22.4 ...

下次你晚點回答。
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藥徒
5#
發表于 2020-6-19 08:57:04 | 只看該作者
飛凌大圣 發表于 2020-6-19 07:54
1、流動相比例:藥典附錄中明確規定了流動相的調節比例,按照比例較小成分相對值±30%(32*0.3=9.6,即22.4 ...

版主一出馬,直接終結了比賽
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藥徒
6#
發表于 2020-6-19 09:06:17 | 只看該作者
飛凌大圣 發表于 2020-6-19 07:54
1、流動相比例:藥典附錄中明確規定了流動相的調節比例,按照比例較小成分相對值±30%(32*0.3=9.6,即22.4 ...

版主的回答讓我無話可說
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藥徒
7#
發表于 2020-6-19 09:26:33 | 只看該作者
此貼甚好,回答更妙,治好了我多年的頭暈證
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藥徒
8#
發表于 2020-6-19 10:57:09 | 只看該作者
征求意見稿的時候,寫了哪些參數變化需要做確認,哪些不用做確認,定稿以后就去掉了這些。藥典要求改變比例以后,出峰順序不能變化,系統適用性要符合要求,但樓主的保留時間變化太大,估計會受到檢察官挑戰。
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9#
發表于 2020-6-19 16:01:29 | 只看該作者
本帖最后由 阿司匹林zzz 于 2020-6-19 16:03 編輯

同意二樓啊啊啊啊啊啊啊
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10#
發表于 2020-6-20 09:54:07 | 只看該作者
含量檢測,不影響準確測定含量,保留時間在前在后均可;方法學驗證試驗過程中,含量或有關物質主峰保留時間變化如此大,不只是審評人員會懷疑,你自己也會質疑,查找導致原因了,為后期出現此類問題,提供依據
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大師
11#
發表于 2020-6-21 20:30:34 | 只看該作者
飛凌大圣 發表于 2020-6-19 07:54
1、流動相比例:藥典附錄中明確規定了流動相的調節比例,按照比例較小成分相對值±30%(32*0.3=9.6,即22.4 ...

收錄在口袋書@LanBo

點評

哇塞,可以哦  發表于 2020-6-22 08:20
謝謝  詳情 回復 發表于 2020-6-21 20:31
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藥師
12#
發表于 2020-6-21 20:31:22 | 只看該作者
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大師
13#
發表于 2020-6-21 20:43:56 | 只看該作者

巡山了?你巡吧,我睡啦。
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14#
發表于 2020-6-21 22:15:12 來自手機 | 只看該作者
飛凌大圣 發表于 2020-6-19 07:54
1、流動相比例:藥典附錄中明確規定了流動相的調節比例,按照比例較小成分相對值±30%(32*0.3=9.6,即22.4 ...

在2020版藥典允許范圍內改變流動相比例,需要做分析方法驗證嗎?
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15#
發表于 2020-6-22 14:57:51 | 只看該作者
藥典在沒有區分方法確認或驗證前,方法參數的調整無影響吧
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藥徒
16#
發表于 2020-6-23 08:31:57 | 只看該作者
學習學學習了
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藥徒
17#
發表于 2020-6-24 12:50:32 | 只看該作者
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